大連傲松實驗室設備有限公司
真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管,將抽氣管與真空泵接通,即可使干燥器內減壓成真空狀態,用以保存要求真空干燥的物品,如易受氧氣作用的還原態試劑和某些具有生物活性的試劑等。
搬動干燥器時要護住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時,常發生打不開蓋的現象,是因凡士林凝固所致,可用濕熱毛巾溫熱蓋沿,或將干燥器放在暖處,待凡士林軟熔,再用一手抱住干燥器,一手輕輕推開蓋子。
為避免吸收空氣中的水分,要及時蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經常確實有效,應定時更換或烘干干燥劑。干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時間過久,仍會吸收內部空氣中水分而增重。
③漏斗
普通玻璃漏斗主要用作過濾介質的支持,使固相和液相物質分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標準。
漏斗的規格按上口的直徑區分,zui小的2-3厘米,zui大的20-30厘米。根據使用的目的與要求,漏斗可有多種不同的型號(見第5頁圖1-3)
a.短頸漏斗:一般過濾操作用。
b.長頸漏斗:利用長頸易于形成的連續液柱可提高過濾速度,多用于重量分析。
c.筋紋漏斗:適于用皺折形濾紙過濾,這樣能加大過濾面積,加快過濾速度,常用于處理重結晶的熱溶液等。
d.砂芯漏斗:這種漏斗的砂芯濾板由燒結玻璃料制成,可以過濾酸液和用酸類處理,也叫耐酸漏斗,根據其孔徑的大小,砂芯濾板可分成G1-G66共66種規格,可按實驗需要選擇使用.砂芯漏斗的規格和用途列于第5頁表1-2.此外,還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規格,有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規格。
常用的砂芯漏斗處理方法如下:
用前先以酸液浸泡,再用蒸餾水沖凈,在干燥箱中于120℃溫度下烘干.烘前要除去水滴,防止帶水驟熱,濾片炸裂。
G1-G4號砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時,可用蒸餾水沖凈,必要時可根據不同的沉淀物選用適當的洗滌劑先做處理,再以蒸餾水沖洗潔凈,烘干。常用的洗滌劑見第5頁表1-3
砂芯漏斗不得用于過濾堿液,也不能以濃*、熱濃磷酸作洗滌劑。
其他還有:瓷板漏斗(又稱布氏漏斗),柱式漏斗,安全漏斗,包括環形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。
④分液漏斗
用于兩種不相混溶的液體分層分離。
根據漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等,有的分液漏斗帶有容量標線。
分液漏斗的規格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。
⑤酒精燈
供實驗室簡單加熱使用,酒精燈具有磨口玻璃帽罩,平時可防止酒精揮發,用畢時加帽滅火,不得用嘴吹氣滅燈。燈內添加酒精以滿2/3為宜。
點燈時可用火柴或打火機引燃,不得兩燈相觸點火,以免噴出酒精釀成火災,燈芯要求松緊適當,過緊時燈火不旺,過松則燈芯易掉入燈中。
1.2組合玻璃儀器
質量監督實驗室中進行有機化學分離、萃取,濃縮和半微量制備等操作時,常選用帶有標準磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設備、萃取系統、液相柱層析儀、樣品濃縮系統等裝置.這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發損失、使用方便等優點,并具有很好的性。
玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用通用的1:10錐度.根據磨口的直徑和磨面的軸向長度劃分不同的規格,例如符號“24/30”中24表示磨面大端直徑,30表示磨面的軸向長度,這樣就決定了小端的直徑是21.近年來又采用熱整形工藝生產了非磨砂的透明標準口承接插頭,既可得到相當好的密合性又能延長使用壽命,其規格與磨砂接口相同。
⑴分餾裝置
分餾裝置或稱精密蒸餾裝置或分級蒸餾裝置,在質量監督實驗室中主要用于精制和純化溶劑,也可用于純制某些標準物質。
①分餾柱
分餾裝置的主要部件是分餾柱.分餾柱的作用是使汽、液兩相在柱內充分接觸進行熱交換,易揮發組分與難揮發組分得以分離。低沸點易揮發組分從分餾柱頭餾出,經冷凝管進入接收瓶,高沸點難揮發組分則回流進入蒸餾瓶內。
實驗室常用的分餾柱按結構不同可分成填充式、活芯式、封閉式三類;按形狀的差別可分為垂刺形,泡罩形等.填充式分餾柱內可裝填各種形狀和大小的空心瓷環(雷氏環、螺旋環、鞍形環)和玻璃球等.分餾柱的長度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精餾塔)不等,可根據分離對象的需要進行選擇。
通常,被蒸餾物料的組分越是復雜,各組分的沸點越相近,則所需使用的分餾柱也越長.但要注意分餾柱越長,蒸氣經歷的路程也越長,回流比過大,致使應該蒸出的液體蒸氣達不到支管而不能進入冷凝器,因而無法獲得應有的效果.而分餾柱若太短,低揮發度組分的蒸氣因來不及回流而被蒸入冷凝器,又達不到分離的目的。所以,恰當地選用適宜的分餾柱是取得有效分離的關鍵。
②分餾柱頭
通常,分餾柱上裝有一個分餾柱頭,它能使蒸氣在此處冷卻并分為回流液和餾出液兩部分,通過對這兩部分的調節以便控制分餾過程的回流比。
下面介紹幾種較常使用的分餾柱頭:
a.活芯式分餾柱頭 這種柱頭結構簡單(圖1-),能在減壓情況下更換接受器。回流比用活塞控制,該部分呈75°向下傾斜;
b.封閉式分餾柱頭 柱頭結構緊湊(圖1-5B).蒸氣上升管有保溫套,也可在減壓條件下更換接受器;
C.帶電磁漏斗的分餾柱頭 這種柱頭(圖1-5C)的回流比可利用調節帶磁鐵三角漏斗的搖擺時間來控制。
③接受器
分餾用的接受器,特別是在減壓蒸餾的情況下必須具有良好的密閉性.真空轉動分配式接受器(圖1-6B)可同時接受幾種餾出液,它的主要缺點是收集的餾分數目有限,而且已收集的低沸點餾分可能在繼續蒸餾的過程中向收集高沸點餾分的接受器內擴散。真空接受器(圖1-6C)可以避免上述缺點,并能在真空度不受影響的情況下更換接受瓶。
④使用分餾裝置的注意事項
a.蒸餾瓶不宜用明火加熱,可選用水浴或加熱套加熱。純制高沸點液體時可選用沙浴、油浴、加熱套等;分餾柱并須采用石棉類保溫裝置予以包裹。
b.蒸餾瓶內加注的液體量不得超過其容積的2/3。分餾時加入清潔的沸石,以防液體暴沸和飛濺。
c.蒸餾完畢應先撤下接受瓶,再撤加熱裝置。
d.完成減壓蒸溜后,應先拆開連接真空泵的接頭,小心地放入空氣使內外壓力平衡,然后才能拆卸儀器。
e.操作過程小心注意實驗室通風,防止有機溶劑蒸氣聚積。
⑵亞沸蒸餾器
這種蒸餾器常用于制備純水和提純試劑。利用低于試劑沸點的熱源加熱液體試劑,保持試劑恒定地處于沸點以下的亞沸騰狀態,即可避免潑濺和液滴夾帶現象導致雜質對餾分的沾污,冷凝并收集這一部分蒸氣,可以獲得高純度的試劑,這就是亞沸蒸餾法。