枸杞中多糖的檢測方法--濟寧天之藍生物

【含量測定】枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得（每lm l中含無水葡萄糖0.1mg)。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml、0.4ml、0.6ml、0. 8ml、1.0ml，分別置具塞試管中，分別加水補至2. 0ml，各精密加入5%苯酚溶液1ml，搖勻，迅速精密加入硫酸5ml，搖勻，放置10分鐘，置40°C水浴中保溫15分鐘，取

出，迅速冷卻至室溫，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在490nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

測定法取本品粗粉約0.5g，精密稱定，加醚100ml，加熱回流1小時，靜置，放冷，小心棄去醚液，殘渣置水浴上揮盡乙。加入80%乙醇100ml，加熱回流1 小時，趁熱濾過，濾渣與濾器用熱80%乙醇30ml分次洗滌，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加水150ml，加熱回流2 小時。趁熱濾過，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液與洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置具塞試管中，加水1.0ml，照標準曲線的制備項下的方法，自“各精密加入5% 苯酚溶液lml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量（mg)，計算，即得。

本品按干燥品計算，含枸杞多糖以葡萄糖（C6H12O6)計，不得少于1.8% 。

甜菜堿取本品剪碎，取約2g，精密稱定，加80% 甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，用80%甲醇30ml分次洗滌殘渣和濾器，合并洗液與濾液，濃縮至10ml，用鹽酸調節p H值至1，加入活性炭1g，加熱煮沸，放冷，濾過，用水15ml

分次洗滌，合并洗液與濾液，加入新配制的2. 5% 硫氰酸鉻銨溶液20ml，攪勻，10°C以下放置3 小時。用G4 垂熔漏斗濾過，沉淀用少量冰水洗滌，抽干，殘渣加丙酮溶解，轉移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甜菜堿

對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇溶液（0. 5-100)制成每1m l含4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，精密吸取供試品溶液5ul、對照品溶液3ul與6ul，分別交叉點于同一硅膠G 薄層板上,以丙酮-無水乙醇-鹽酸

(10 : 6 : 1)為展開劑，預飽和30分鐘，展開，取出，揮干溶劑，立即噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液，放置1?3小時至斑點清晰，照薄層色譜法（通則0502)進行掃描，波長：As =515nm，AR = 590nm，測量供試品吸光度積分值與對照品吸光

度積分值，計算，即得。

本品按干燥品計算，含甜菜堿（C5H11NO2)不得少于 0. 3 0%。

以上源自中國藥典2015版