磺胺吡啶結(jié)晶熱分析檢測(cè)

    磺AN吡啶是一種分子量為249.29的磺胺類抗生素，分子式為C11H11N3O2S，CAS號(hào)144-83-2，常溫下為白色至類白色固體，性狀穩(wěn)定，具有易燃、避光特性，微溶于水，可溶于DMSO（少許）、甲醇（少許）。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

差示掃描量熱法，簡(jiǎn)稱DSC，常用于研究藥物的熱行為與物理化學(xué)性質(zhì)，在藥品研發(fā)、質(zhì)量控制中具有重要作用。

磺AN吡啶作為磺胺類抗菌藥，通過DSC可以判斷其純度，純凈磺AN吡啶的熔點(diǎn)為191-193℃，DSC可精確測(cè)定其熔融峰，間接反映樣品純度；磺胺類藥物常存在多晶型現(xiàn)象，不同晶型的熱力學(xué)穩(wěn)定性、溶解度和生物利用度不同，DSC可識(shí)別和區(qū)分其晶型轉(zhuǎn)變；還可用于藥物-輔料相容性研究，可監(jiān)測(cè)磺AN吡啶與輔料混合后的熱行為，判斷是否存在相互作用。

實(shí)驗(yàn)儀器

①ST146 結(jié)晶性熱分析儀

②取樣器、坩堝、干燥儀、高精度天平等輔助件

實(shí)驗(yàn)步驟

①檢查所用儀器與輔助件，確定其干凈干燥無污染

②使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如銦、鋅、藍(lán)寶石，對(duì)儀器進(jìn)行溫度、熱流和比熱容校準(zhǔn)

③對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理，稱量一定質(zhì)量的樣品，通常為5±2mg，密封于專用坩堝

④校準(zhǔn)完成后，依據(jù)樣品測(cè)量要求設(shè)置參數(shù)，儀器自動(dòng)測(cè)量并顯示結(jié)果

⑤重復(fù)1-3次實(shí)驗(yàn)

結(jié)果與分析

實(shí)驗(yàn)中樣品在在標(biāo)準(zhǔn)升溫程序（10K/min，30–400℃）中測(cè)得其熔融焓（ΔH）約為145J/g，約190℃熔融，降溫過程中約140-160℃區(qū)間結(jié)晶，二次加熱約190℃熔融，與初熔點(diǎn)一致，并于250℃出現(xiàn)分解現(xiàn)象。綜合評(píng)定，本次樣品符合藥典規(guī)定，純凈且保存完好。