藥用鹽酸小檗堿原料藥價格CP25藥典標準

本品為5，6-二氫-9，10-二甲氧苯并［g］-1，3-苯并二氧戊環［5，6a］喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無水物計算，含C₂₀H₁₈ClNO₄提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。

【性狀】　本品為黃色結晶性粉末；無臭。

本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶。

【鑒別】　（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加NaOH試液4滴，放冷（必要時濾過），加丙酮8滴，即發生渾濁。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集320圖）一致。

（3）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

對照品溶液（1）　取鹽酸藥根堿對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

對照品溶液（2）　取鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液（1）、對照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取對照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調節pH值至2.8）-乙腈（75∶25）為流動相；檢測波長為345nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，巴馬汀峰與小檗堿峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。

有機腈　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取研細的本品約0.25g，精密稱定，置25ml具塞錐形瓶中，加無水乙M5ml，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過，用無水乙m洗滌3~4次（每次2ml），合并濾液與洗液，濃縮至約0.5ml。

對照品溶液　取胡椒乙腈對照品適量，精密稱定，加三CL甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件　采用硅膠G（厚度0.5mm）薄層板，以苯-冰醋酸（25∶0.1）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液全量與對照品溶液10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10~20分鐘，檢視。

限度　供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上，不得顯雜質斑點（合成品）。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832D一法1）測定，含水分不得過12.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。

【含量測定】　取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代Na?SO?滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）相當于12.39mg的C₂₀H₁₈ClNO₄。

【類別】　抗菌藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】　（1）鹽酸小檗堿片　（2）鹽酸小檗堿膠囊