thermo氣相色譜（GC）入門看這篇

　　Thermo氣相色譜是賽默飛世爾(Thermo Fisher Scientific)公司生產(chǎn)的氣相色譜儀系列產(chǎn)品，采用氣相色譜技術(shù)對揮發(fā)性、半揮發(fā)性化合物進(jìn)行分離分析。儀器主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，具有高分離效能、高靈敏度、分析速度快等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥化工、石油化工等領(lǐng)域的定性定量分析。該系列產(chǎn)品型號(hào)多樣，配置靈活，可滿足不同分析需求。

　　一、氣相色譜技術(shù)概述

　　1.基本原理

　　氣相色譜(GC)是一種分離分析技術(shù)，基于樣品中各組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離。載氣(流動(dòng)相)攜帶氣化樣品通過色譜柱(固定相)，各組分因分配行為不同而以不同速度移動(dòng)，最終實(shí)現(xiàn)分離并依次進(jìn)入檢測器。

　　2.系統(tǒng)組成

　　氣路系統(tǒng)：載氣源(氮?dú)狻⒑饣驓錃?、壓力與流量控制器

　　進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣口(分流/不分流、程序升溫)、進(jìn)樣針

　　分離系統(tǒng)：色譜柱(填充柱或毛細(xì)管柱)、柱溫箱

　　檢測系統(tǒng)：FID(氫火焰離子化)、TCD(熱導(dǎo))、ECD(電子捕獲)、MSD(質(zhì)譜)等

　　數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：工作站軟件

　　二、儀器操作基礎(chǔ)

　　1.樣品前處理

　　樣品準(zhǔn)備：確保樣品適合GC分析(沸點(diǎn)通常低于400℃，熱穩(wěn)定)

　　衍生化處理：對極性大、揮發(fā)性差的化合物進(jìn)行硅烷化、酯化等處理

　　溶液配制：選擇合適溶劑(丙酮、甲醇、正己烷等)，避免溶劑峰干擾

　　2.儀器啟動(dòng)程序

　　檢查氣源：確認(rèn)載氣、檢測器氣體充足，管路無泄漏

　　開啟儀器：按順序啟動(dòng)載氣、主機(jī)、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

　　設(shè)定參數(shù)：設(shè)置進(jìn)樣口溫度、柱溫程序、檢測器溫度及氣體流量

　　系統(tǒng)平衡：待基線平穩(wěn)后開始分析

　　3.色譜柱選擇

　　柱類型：根據(jù)分析需求選擇填充柱(分離簡單混合物)或毛細(xì)管柱(高效分離復(fù)雜樣品)

　　固定相：非極性(如DB-1)、弱極性(DB-5)、極性(Wax)等

　　尺寸參數(shù)：長度(10-60m)、內(nèi)徑(0.1-0.53mm)、膜厚(0.1-5μm)

　　三、方法開發(fā)要點(diǎn)

　　1.溫度條件優(yōu)化

　　進(jìn)樣口溫度：高于樣品沸點(diǎn)20-50℃，確保氣化

　　柱溫設(shè)定：恒溫分析適用于沸點(diǎn)范圍窄的樣品;程序升溫適用于寬沸點(diǎn)樣品

　　升溫速率：影響分離度與分析時(shí)間，通常1-20℃/min

　　檢測器溫度：高于柱溫以防止冷凝

　　2.載氣條件控制

　　載氣選擇：氦氣(通用)、氫氣(快速分析)、氮?dú)?經(jīng)濟(jì))

　　流量設(shè)置：毛細(xì)管柱通常0.5-2 mL/min(恒流模式)

　　分流比設(shè)定：根據(jù)樣品濃度選擇(高濃度用分流，低濃度用不分流)

　　3.檢測器選擇依據(jù)

　　FID：適用于大多數(shù)有機(jī)化合物(烴類、醇類等)

　　TCD：通用型，適用于無機(jī)氣體和有機(jī)物

　　ECD：對鹵素化合物等高電子親和力物質(zhì)靈敏

　　MSD：提供結(jié)構(gòu)信息，用于定性分析

　　四、數(shù)據(jù)分析基礎(chǔ)

　　1.色譜圖解讀

　　保留時(shí)間：定性分析的主要依據(jù)

　　峰高與峰面積：定量分析的基礎(chǔ)

　　分離度：評價(jià)相鄰峰分離程度(R>1.5為基線分離)

　　對稱因子：評價(jià)峰形，理想值為1.0

　　2.定量方法

　　外標(biāo)法：使用標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　內(nèi)標(biāo)法：添加已知量內(nèi)標(biāo)物，提高分析精度

　　歸一化法：適用于全組分分析

　　3.定性分析

　　保留時(shí)間比對：與標(biāo)準(zhǔn)品比較

　　保留指數(shù)法：使用正構(gòu)烷烴系列作為參照

　　聯(lián)用技術(shù)：GC-MS提供結(jié)構(gòu)信息

　　五、日常維護(hù)與故障排查

　　1.定期維護(hù)項(xiàng)目

　　進(jìn)樣口：定期更換襯管、密封墊，清洗或更換分流平板

　　色譜柱：老化處理(低于最高使用溫度20-30℃)，切去柱頭污染段

　　檢測器：FID定期清洗噴嘴，TCD避免氧暴露

　　氣路系統(tǒng)：定期更換氣體凈化裝置，檢查氣密性

　　2.常見問題與解決

　　基線問題：漂移(檢查溫度穩(wěn)定性)、噪音(檢查檢測器或電路)

　　峰形異常：拖尾(檢查進(jìn)樣口污染或樣品吸附)、前沿(過載)

　　保留時(shí)間偏移：檢查載氣流速、溫度精度和色譜柱損壞

　　靈敏度下降：檢查檢測器狀態(tài)、進(jìn)樣口污染和色譜柱性能

　　六、安全操作規(guī)范

　　1.實(shí)驗(yàn)室安全

　　氣體安全：氫氣使用區(qū)域需通風(fēng)良好，避免明火

　　高溫部件：避免接觸進(jìn)樣口、檢測器和柱溫箱

　　化學(xué)品處理：使用合適防護(hù)裝備，規(guī)范處理廢液

　　2.儀器保護(hù)措施

　　防止氧損傷：避免色譜柱和TCD接觸氧氣

　　避免熱沖擊：升溫速率不宜過快

　　溶劑限制：避免使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或高沸點(diǎn)溶劑

　　七、學(xué)習(xí)路徑建議

　　1.基礎(chǔ)階段

　　理論學(xué)習(xí)：掌握色譜基本理論(塔板理論、速率理論)

　　標(biāo)準(zhǔn)操作：熟練儀器開關(guān)機(jī)、樣品分析流程

　　簡單方法：建立單一樣品的分析方法

　　2.進(jìn)階階段

　　方法開發(fā)：根據(jù)分析需求優(yōu)化色譜條件

　　故障排除：獨(dú)立解決常見問題

　　方法驗(yàn)證：學(xué)習(xí)線性、精密度、檢出限等驗(yàn)證指標(biāo)

　　氣相色譜是應(yīng)用廣泛的分析技術(shù)，系統(tǒng)學(xué)習(xí)需要結(jié)合理論知識(shí)與實(shí)驗(yàn)操作。初學(xué)者應(yīng)從標(biāo)準(zhǔn)方法入手，逐步掌握參數(shù)優(yōu)化和方法開發(fā)能力，同時(shí)建立良好的維護(hù)習(xí)慣和安全意識(shí)。