等離子體質譜儀憑借其特殊的工作原理,在多個關鍵方面展現出優勢,成為現代分析化學領域中不可少的重要工具,為眾多學科的研究和發展提供了強有力的技術支持。
-樣品引入:液態樣品經霧化器轉化為氣溶膠,通過炬管進入由射頻發生器和感應線圈產生的高溫等離子體(溫度可達10000K以上)。等離子體的高溫使樣品中的元素原子或離子電離成帶電粒子。
-質譜分析:電離后的帶電粒子被引入質量分析器。常用的四極桿質量分析器通過調節電場和磁場,根據粒子的質荷比(m/)進行分離,篩選出特定質量的離子。
-檢測與數據處理:分離后的離子被檢測器接收,檢測器測量離子的數量和能量,再經過基線校正、峰提取、定量分析等處理,得出樣品中元素的含量和同位素組成。
等離子體質譜儀的測定步驟:
1.樣品前處理:根據樣品類型進行預處理。液體樣品通常需用酸消解去除有機物,固體樣品需通過微波消解、酸溶等方法轉化為液體,確保待測元素釋放并均勻溶解。
2.儀器準備:檢查電源穩定性(電壓波動不超過±10)、通風系統運行狀態(換氣量≥20次/小時),并進行儀器預熱至穩定工作狀態。
3.標準溶液校準:配制系列濃度的標準溶液,通過進樣建立元素質量數與信號強度的標準曲線,確保定量分析的準確性。
4.樣品引入與離子化:液體樣品經霧化器形成氣溶膠,由氬氣載入高溫等離子體炬(約8000K),樣品分子被解離并電離為正離子。
5.離子傳輸與篩選:離子通過采樣錐和截取錐進入真空系統,經離子透鏡聚焦后,由四極桿質量分析器按質荷比篩選特定離子,排除中性粒子干擾。
6.檢測與數據處理:離子撞擊檢測器(如電子倍增器)產生電信號,經放大后轉換為元素濃度數據,結合標準曲線計算樣品含量。
7.結果驗證:通過重復性實驗、空白對照及加標回收實驗驗證數據可靠性,排除污染或操作誤差。