一、開機前準備
1、檢查設備外觀、密封圈、真空泵油位及管路連接，確保無泄漏或損壞。
2、清潔凍干腔、冷阱等部件，避免交叉污染。
3、將樣品預凍至固態(tài)(-40℃以下)，液體樣品需分裝至西林瓶并半加塞。
二、預凍階段
1、將預凍好的樣品放入冷阱或干燥架，蓋上密封蓋。
2、啟動制冷機，設定預凍溫度(通常-40℃至-55℃)，時間根據(jù)樣品厚度調整(3-10小時)。
三、抽真空與干燥
1、待冷阱溫度降至-50℃以下，啟動真空泵，抽至真空度10Pa以下。
2、分階段升溫：先升華干燥(-20℃去除90%水分)，再解析干燥(30℃脫除結合水)。
四、結束與收尾
1、關閉真空泵，緩慢充氣至大氣壓，取出樣品。
2、清潔冷阱內冰水，檢查密封圈和管路。
五、關鍵注意事項
1、密封性：艙門需多次確認關緊，避免漏氣導致霜層或真空度異常。
2、樣品處理：切片厚度均勻，避免含酸堿或揮發(fā)性溶劑。
3、安全操作：戴保溫手套防凍傷，環(huán)境溫度≤28℃且連續(xù)運行≤48小時。
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