超純水(UPW)在半導體行業中應用廣泛，而雜質會對半導體產品的質量和總產量產生直接影響。因此，需要對雜質進行控制。
電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)能夠精確定量低濃度元素，因此常被用于定量雜質的sub-ppt濃度。隨著超純水在半導體設備制造中的廣泛應用，許多實驗室需要在相對較短的時間內得出sub-ppt檢出限，以便快速對超純水中的雜質作出響應。
本工作描述了使用珀金埃爾默NexION® 5000多重四極桿ICP-MS，測定超純水中雜質的DLs和BECs的方法。在多重四極桿模式、冷等離子體條件下，使用氫氣作為反應氣進行分析。此方法使用單個反應氣和單組等離子體條件，可達到sub-ppt檢出限和本底等效濃度，同時可顯著縮短分析所需的時間。
實驗條件
樣品制備
使用超純水(18.27MΩ.cm-1)制備所有的空白溶液和標準溶液。在超純水中，從濃度為1ppb的中間體儲備液中制備出濃度為5、10、20和40 ppt的標準溶液。從多元素有證儲備液(10 ppm，多元素標準溶液，生產商：珀金埃爾默公司，地址：美國康涅狄格州謝爾頓)中制備出中間體儲備液。
方案
按表1所示條件，使用NexION 5000多重四極桿ICP-MS(制造商：珀金埃爾默公司，地址：美國康涅狄格州謝爾頓)進行所有分析。通過四極桿離子偏轉器(Q0)，此多重四極桿ICP-MS能夠控制進入離子透鏡系統高真空區域的質量范圍，使整個系統更加清潔。之后，在第一個四極桿質量分析器(Q1)中對離子進行質量分離，只有選定的質量數被允許進入通用池(Q2)。這樣，分析物離子和干擾在池內發生受控的反應。
反應副產物在有機會發生反應并形成新的干擾之前被排除。之后，在第二個四極桿質量分析器(Q2)中選出分析物質量，以供檢測。使用NM-H2 Plus氫氣發生器(制造商：珀金埃爾默公司，地址：美國康涅狄格州謝爾頓)，以滿足輸送速度要求；產出的H2純度為99.9999%，超出ICP-MS應用對H2的純度要求。據發現，冷等離子體模式可顯著改善許多分析物的BECs，因此將其用于所有分析。
表1. NexION 5000 ICP-MS儀器條件
如表2所示，所用的反應模式專門針對半導體行業通常所需的某些分析物，以消除因Si、C、O和Ar而產生的干擾。快速分析尤為重要，因此，為了縮短分析運行時間，低氣體流速(0.1mL.min-1)反應模式也被用于相對不受干擾的分析物(即，鋰、鈹、鈉)。較高的氣體流速分別應用于39K+、40Ca+和56Fe+，以消除這些質量中分別以ArH+、Ar+和ArO+形式存在的氬氣相關的多原子離子干擾；根據經驗確定RPq的最合適值并適當增加。在MS/MS多重四極桿模式下進行所有分析。
表2. 分析物和分析條件
結果與討論
圖1. 在冷等離子體模式下，使用H2作為反應氣時各分析物的校準曲線。
繪制的校準曲線(圖1)顯示：相關系數(r2)>0.999(n=4+空白)。這表明：即使在冷等離子體條件下，標準溶液也足以適用于所有分析物。
結論
本應用摘要證明了NexION 5000多重四極桿ICP-MS能夠獲得的DLs和BECs，包括元素Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu和Zn，并可以在ppq水平上準確定量這些元素。同時發現，NM-H2 Plus氫氣發生器生成的反應氣可以達到半導體應用所需的純度水平，而不會造成任何與實驗室氫氣氣瓶使用相關的潛在安全危險。使用此氣體和單個等離子體模式(冷等離子體)可使每個樣品的分析時間低至116秒，從而滿足半導體實驗室對超純水分析的快速響應需求。
參考文獻
1. Pruszkowski E., 2020, Characterization of Ultrapure Water using NexION 5000 ICP-MS, PerkinElmer App Note.
2. Thomas R., 2004, Practical Guide to ICP-MS, Marcel Dekker Inc. New York ISBN: 0-8247-5319-4
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