隨著集成電路先進制程不斷演進，半導體用高純試劑即濕電子化學品的純度已成為影響芯片良率與可靠性的關鍵因素。在清洗、刻蝕、拋光等核心工藝中，痕量無機陰離子(如F-、Cl-、NO3-、SO42-)及銨根的微小波動，均可能引發腐蝕、殘留或薄膜缺陷，從而導致器件性能下降甚至失效。因此，半導體企業亟需建立高靈敏、高穩定的檢測手段，實現對濕電子化學品中離子雜質的精準管控。
針對這一核心需求，離子色譜(IC)憑借其對痕量陰陽離子的高選擇性分離能力和ppt級甚至更低的檢測靈敏度，已成為濕電子化學品質量控制的關鍵技術。
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超純水中陰離子和陽離子的檢測
圖1 Dionex ICS6000+AS-HV
圖2 100ppt陰離子標準溶液色譜圖
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圖3 20ppt陽離子標準溶液色譜圖
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方案特點：
• 通過大體積濃縮進樣，在線水純化系統、在線淋洗液發生系統和連續自動電解抑制器使系統獲得穩定的背景和噪音，并提供超低系統空白，這些是定量限5ppt的有效保障；
• 系統自帶標曲配制功能；
• “只加水”——無需配制淋洗液和再生液，只需加入超純水即可完成標準曲線、樣品的濃縮富集和分離測定；
• 24h待機不間斷運行，可隨時檢測；
• 本方法同樣適用于半導體車間環境空氣無機陰離子、小分子有機酸和銨根的測定。
氫氟酸、濃磷酸、BOE等弱酸類試劑中陰陽離子檢測
圖1 49%氫氟酸樣品測定譜圖
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• 使用譜睿在線基質去除技術，高濃度樣品只需要簡單稀釋，低濃度樣品直接進樣；
• 標準方法支持：SEMI C28 氫氟酸中的陰離子/GBT 31369-2015；SEMI C36 濃磷酸中的陰離子/GBT 28159-2011；SEMI 72 BOE中的陰離子；
• 優勢色譜柱技術-高容量排斥柱能夠承載更高濃度樣品基體；
• “只加水”——系統操作簡單，高準確性，無試劑引入污染。
濃鹽酸、濃硝酸、濃硫酸等強酸類試劑中陰陽離子檢測
圖1 硫酸中待測陰離子分離譜圖
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圖2 濃硫酸中銨根離子加標分離譜圖
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• 賽默飛解決方案，即一維使用色譜柱將酸根離子和其他常見陰離子分離，通過濃縮柱富集待測陰離子，富集的陰離子部分在二維切換到分析系統中實現分離檢測；
• 多款可選色譜柱針對性解決不同強酸離子和待測離子的分離，提供技術可行性；
• 靈敏度滿足Semi標準，符合電子級濃硝酸、濃硫酸和濃鹽酸中陰痕量離子雜質和銨根的測定要求。
氨水和四甲基氫氧化銨（TMAH）等堿類試劑中陰離子的檢測
圖1在線基體去除技術檢測氨水中7種陰離子
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圖2 在線中和技術檢測四甲基氫氧化銨中10種陰離子和有機酸(點擊查看大圖)
方案特點：
• 采用在線基體去除技術將樣品基質中氨水主成分進行在線去除，有效避免氨水樣品基質對待測離子分析檢測的干擾，氨水樣品直接進樣，無需任何前處理；
• 材質簡單，獨特的去除基體裝置無磺化材料殘留，提供更低的硫酸根空白；
• 平衡時間短：開機后，充分水化或運行2-3針后即可開始正常分析樣品；
• 針對TMAH等難揮發的堿類，可采用在線中和技術，配合氫氧根梯度洗脫滿足常見10種陰離子完全分離，各個離子包括碳酸根的檢測靈敏度滿足且高于Semi標準。
雙氧水、異丙醇、丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等有機試劑中陰離子的檢測
圖1 Dionex Inuvion with RFIC 高壓離子色譜
圖2 PGME樣品及常見陰離子加標分離譜圖
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方案特點：
• 通過譜睿技術在線技術去除基質后，樣品中的痕量陰離子被超純水帶入低壓陰離子濃縮柱，被富集濃縮后再進入陰離子色譜柱完成分離測定；
• 過靈活多變的閥切換譜睿技術實現在線基質消除、濃縮富集、分析檢測技術于一體，其靈敏度高于Semi標準；
• 電子級異丙醇中陰離子限量已達到亞ppb水平，滿足且高于G5級異丙醇的檢測要求；
• PGME/PGMEA中靈活調整淋洗液系統，滿足氟離子、甲酸根及其他常見陰離子的分離要求。
正硅酸乙酯、烷基硅氧烷等含硅有機物中鹵素的檢測
圖1 Cindion 燃燒離子色譜系統
圖2 TEOS樣品分離及加標譜圖
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圖3 六甲基二硅氧烷中總氯的檢測譜圖
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方案特點：
• 正硅酸乙酯(TEOS)作為半導體工藝中沉積所用原材料，樣品僅需簡單溶解后，借助于離子色譜譜睿技術輕松解決痕量游離氯離子的檢測問題;
• 符合GB/T 43965-2024 國家標準 電子級正硅酸乙酯的檢測要求，氯離子定量限為5ppb，適用于多種硅酯類化合物中痕量游離氯離子的含量測定；
• 燃燒離子色譜法(CIC)用于TEOS、四甲氧基硅烷、高合氫硅油，六甲基二硅氧烷等化合物中總氯的檢測，全自動化的燃燒-吸收-分析過程，空白低，測定結果準確度高，重現性好。
總結：
賽默飛離子色譜方案通過靈活的閥切換技術、多種可選高容量色譜柱與先進抑制技術的結合，有效降低基體干擾；配合自動進樣與在線濃縮功能，可顯著提升檢測靈敏度與重現性，滿足ppt~ppb級別檢測要求。同時，系統具備良好的方法拓展性和技術支持，可根據不同制程節點和客戶新需求靈活開發檢測方法，助力應對不斷提高的檢測規范。
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